膠質層指數測定方法

一、引用標準

GB474-1996 煤樣的制備方法

GB/T483-1998 煤炭分析試驗方法一般規定

GB57511986 中國煤炭分類

二、測定前準備工作

（一）、煤樣的準備

1、膠質層煤樣測定用的煤樣應符合以下規定：A縮制方法符合GB474《煤樣的制備方法》并達到空氣干燥狀態；B煤樣應以對輥破碎機破碎全部通過1.5mm圓孔篩，但不得過度粉碎。

2、供確定煤炭牌號的煤樣，應一律按煤炭分類標準中的有關規定進行減灰(即用相應的氯化鋅比重液進行浮沉)。

3、膠質層測定所用煤樣需要嚴格防止氧化。為此，煤樣應裝在密封的容器中，儲存在陰涼處。從制樣到試驗的時間不應超過半個月，如超過半個月，應在報告中注明。

（二）、試驗前的準備

1、試驗前應仔細將煤杯內壁、杯底、熱電偶鐵管及壓力盤等上所附著的上次試驗留下來的焦屑、炭黑等用金剛砂布（1.5號為宜）清除干凈，并把各部件的表面擦光。不得使用金屬工具，使用其他工具時不得打擊各個部件。應特別仔細地清潔煤杯底受熱面，清除其氧化層，仔細地清潔煤杯溝槽、杯底凸起部分和杯底上放置電偶鐵管的凹槽，并用針穿通杯底及壓力盤上各析氣孔。將壓力盤上的探針導向管內的煤屑用針穿通并清除干凈，必要時須通過手槍鉆鉆通（鉆頭直徑為1mm或2mm）。在每次試驗前還應將熱電偶鐵管內部偶然落入的煤粒、炭黑、石棉等物加以清除。

2、在一光滑的細鋼棍上用香煙紙粘制一個測定膠質層層面用的單層紙管，紙管的直徑約為2.5—3mm，高度約為48—53mm。應能很容易地把鋼管從紙管中抽出來。

3、石棉圓墊的制作：一般用厚度為0.5—1.0mm的石棉紙做成，直徑為59mm。其中下部圓墊上有一供熱電偶鐵管穿過的圓孔，且用筆做一個供帶有香煙紙管的鋼棍所處位置的標志；上部石棉墊有兩個孔，一個供熱電偶鐵管穿過，另一個供鋼棍通過。一般情況下石棉墊是做好的，但上下部圓墊的標志和供鋼棍通過的孔沒有。

4、裝煤杯：

A、將杯底放入煤杯中，務必使溝槽落到底，且使杯底的凹槽中心點與壓力盤上放熱電偶的孔洞中心點對準。

B、放入石棉墊至杯底，使石棉墊的圓孔對準杯底的凹槽。

C、放入濾紙條，尺寸寬為55mm，長為190—200mm。

D、將熱電偶鐵管放入杯度的凹槽，將帶有香煙紙的鋼棍放在下部石棉墊上面已做好的標志上，用壓板把熱電偶鐵管和鋼棍固定，使其垂直狀態。

E、將收到的煤樣（約500g）倒在鐵板上，摻合三次，然后用棋盤法分別取出兩分煤樣，每份煤樣約(100±0.5)g，棋盤法的方格尺寸約為（30×30mm）。

F、然后將每份煤樣再次摻合三次，用堆錐四分法分為四部分，每份約為25克。分4次裝入煤杯，每份裝完后用金屬針將其拔平，不得搗固，切記要對角裝。

G、煤樣裝完后，將壓板暫時取下，把上部石棉墊小心地鋪在煤樣上，并將露出的濾紙條邊緣折復于石棉墊之上。

H、將帶有探針導向管的壓力盤放入，再用壓板將熱電偶及鋼棍固定。

I、將裝好的煤杯放入上部磚垛的爐孔中，將智能感應機械手用螺栓固定在煤杯之上，將壓力盤與杠桿連接起來，掛上砝碼，將杠桿調節到水平，（用水準儀測試一下）。

J、調節指示體積變化的挑針，傳感器零點指示標志高度一般為7cm左右。

K、將細鋼棍從紙管中輕輕旋轉抽出來，務必使紙管留在原有位置，如紙管被拔出或煤粒進入紙管，均應重新裝樣。裝好標準探針。

L、將熱電偶插入鐵管中。

三、實驗方法

1 、加熱速度規定：在開始30 分鐘內為8 ℃ ／分升至250 ℃ ，以后為3 ℃/分的升溫速度，每10 分鐘記錄一次溫度。在350-600 ℃ 間控制溫差不大干5 ℃，在其余時間不大于10 ℃ ，否則作廢重作，時間從250 ℃ 開始計算。

2 、當溫度升到250 ℃ 時，調好筆尖開始記錄，并先確定“另點線”，再將筆尖對準起點，開始繪體積曲線。

3 、一般煤樣，當體積曲線開始下降后smm 后開始測量膠質層上部層面，下降10mm后開始測下部層面，到650 ℃ 時停止測層面，如體積曲線呈山型或生成流動性大的膠質體時，可適當地提前停止測定．一般可在膠質厚度出現后，再對上下層面各測2-3 次即可停止，并立即用石棉絨堵住探測孔，以免膠面體溢出。測量上部層面時，用探針通過專用小孔，當感覺到接觸膠質層時，讀取層面到杯底的距離，記錄在“上層層面”欄內，并同時記錄時間（以250 ℃ 起計算時間，以分為單位）。測量下部層面時，將探針小心穿過膠質層，直到半焦的堅固層為止，并進行記錄距離和時間。控探針抽出時，輕輕轉動，防止帶出膠質體和跑出煤氣，會影響體積曲線形狀和層面位置。

4 、鋇組量上，下層面的次數，根據體積曲線，形狀及膠質體的特性確定．

（ 1 ）呈之字型或波型時，在體積曲線上升到點時，測量上部層面，當曲線下降到點時測量下部層面（但下部層面測量不應太頻繁，8-10 分測一次）當曲線起伏多時．可間隔1-2 次起伏，在體積曲線的點和點測量上部層面，并每隔8-10 分鐘在體積曲線的點測量另一次下部層面。

（ 2 ）呈山型，平滑下降型或微波型時，上部層面5 分鐘測一次，下部層面10 分鐘測一次，當體積曲線分段符合上述情況時，各段按對應特點方法進行測定。（ 3）當體積曲線呈平滑斜降型時汀值在7 以下時）膠質層上，下層面不明顯，可暫停20-25 分鐘，使層面恢復以后巧分鐘以上測一次上部或下部層面，并小心準確測出下部層面位置。

（ 4 ）測定時形成流動性很大的膠質體時，下部層面測定可遲一些開始，然后每 隔7-8 分鐘測量一次，到620 ℃ 應堵孔，測量此煤時，小心帶出膠質體。（ 5 ）測定實驗在溫度為730 ℃ 時停止，關閉電門，取下祛碼，使儀器冷卻，如需再次測定時，上部磚垛完全冷卻至室溫，才能進行。（或換另一磚垛才可進行）

（ 6 ）在試驗中，煤氣大量從杯底（熱側）析出時，應向電熱元件吹風防止燒杯硅碳棒．

（ 7 ）試驗膠質體溢出到壓力盤上或在紙管中的膠質層面驟然高起。試驗應重作。

四、實驗結果

1 、取下記錄紙，在體積曲線上方標出溫度，下方標出時間，左方標出層面距杯底的距離為縱坐標，根據記錄的上下層面位置和對應時間的數據，繪出“上部層面”和“下部層面”的各點，再以曲線尺連接出上，下層面曲線。膠質層厚度（Y ）一般出現在520-30 ℃ 的范圍內．

2 、取膠質層上、下部層面曲線之間沿縱坐標方向的距離準到0.5mm，作為膠質層厚度。

3 、取730 ℃ 時體積曲線與零點線的距離（準到0.5mm）作為*終收縮度（X ）。